摘要：應用紫外可見(jiàn)光譜法監測水體的有機污染物，并與重鉻酸鉀法測試COD結果進(jìn)行比較，發(fā)現兩者之間具有良好的相關(guān)性。對于特定的水體而言，紫外可見(jiàn)光譜法有快速、試樣量少、實(shí)時(shí)在線(xiàn)等特點(diǎn)，值得在實(shí)際應用中推廣。

關(guān)鍵詞：紫外可見(jiàn)光譜法；重鉻酸鉀法；COD；監測

1 實(shí)驗部分

1.1 儀器和試劑

儀器：U V-4 8 0 2雙光束掃描型紫外分光光度計（尤尼柯（上海)儀器有限公司）；A L10 4電子天平（感量0.0001g，Mettler Toledo）。

試劑：六水合硫酸亞鐵銨：分析純，上海潤捷化學(xué)試劑有限公司；硝酸銀：分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司；濃硫酸：分析純，浙江中星化學(xué)試劑有限公司；水合1,10-菲啰啉：分析純，江蘇強盛功能化學(xué)股份有限公司；鄰苯二甲酸氫鉀：分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司；實(shí)驗用水：去離子水。

1.2 標準溶液的配制

稱(chēng)取105℃時(shí)干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4252g，溶于去離子水并定容于10 00m l容量瓶中，搖勻，該標準貯備液的理論COD值為500.00mg/L。

C O D標準溶液：分別吸取上述標準貯備液1.0 0 m l、2.00m l、5.00m l、10.00m l、20.00m l移入100m l容量瓶中，并用去離子水定容，搖勻，配制成理論COD值為5.00mg/L、10.00mg/L、25.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L的標準使用液。

1.3 實(shí)驗原理

紫外可見(jiàn)光譜法是在不經(jīng)過(guò)任何前處理的情況下，測定有機物在254 nm處產(chǎn)生的紫外吸光度，是純物理的光學(xué)方法。利用大部分有機物在紫外254n m處有吸收的特征，將水樣經(jīng)過(guò)254nm紫外光的照射，從吸光度的大小判斷水質(zhì)的污染程度，并與國標采用的重鉻酸鉀法測試結果進(jìn)行對比。

1.4 實(shí)驗方法

1.4.1 重鉻酸鉀法

采用GB 11914-1989《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鉀法》，簡(jiǎn)要過(guò)程如下：向20.00m l的樣品中加入10.00m l重鉻酸鉀標準溶液，將錐形瓶接到回流裝置上，從冷凝管上緩緩加入30.0ml硫酸銀-硫酸試劑，自溶液開(kāi)始沸騰起回流2h。以1，10-菲啰啉溶液為指示劑，硫酸亞鐵銨溶液為滴定劑。

1.4.2 紫外可見(jiàn)光譜法

波長(cháng)：254 nm，光徑：1.00 c m，溫度：20～25℃，測定時(shí)以去離子水校準。

2 結果與討論

2.1 重鉻酸鉀法

2.1.1 校核實(shí)驗

取20 . 00 m l 鄰苯二甲酸氫鉀標準貯備液（COD為500.00 m g / L）為樣品，按國標法測試，得到結果為493.30m g/L，校核實(shí)驗的結果為98.7%，大于國標要求的96.0%,可認為實(shí)驗操作技術(shù)及試劑純度達到要求，實(shí)驗步驟基本適宜。

2.1.2 重現性實(shí)驗

取某工段循環(huán)水進(jìn)行測試，平行5 組，測得結果為61.11m g /L、59.2 6m g /L、6 0.01m g /L、59.6 0 m g /L、58.86m g/L，標準偏差S為0.86m g/L，R S D為1.44%，說(shuō)明方法重現性良好。

2.1.3 回收率實(shí)驗

取某工段循環(huán)水進(jìn)行測試，向其中加入鄰苯二甲酸氫鉀標準貯備液進(jìn)行加標回收率實(shí)驗，實(shí)驗回收率在88.6%～100.8%之間，達到要求，測試結果可靠，數據見(jiàn)表1。

2.2 紫外可見(jiàn)光譜法

將COD標準溶液按濃度從低到高上機進(jìn)行測試，結果表明吸光度值(Y )與其COD值(X )有良好的線(xiàn)性關(guān)系。按吸光度值為0.010Abs計算，求得COD值的檢出限為2.50m g/L，測試數據見(jiàn)表2

2.3 水樣品測試

取某造紙企業(yè)循環(huán)水處理系統不同工段處水樣，分別用重鉻酸鉀法和紫外可見(jiàn)光譜法測試其COD含量，測試數據見(jiàn)表3。

結果表明重鉻酸鉀法測得結果A 與紫外可見(jiàn)光譜法測得結果B 呈現良好的線(xiàn)性關(guān)系，線(xiàn)性方程為A = 5.13 7 6B－0.6841，相關(guān)系數0.99974,標準偏差1.5880，見(jiàn)圖1。

在實(shí)際應用中，對于特定的水樣，通過(guò)紫外可見(jiàn)光譜法和方程A =5.1376B－0.6841計算，與實(shí)際使用重鉻酸鉀法測試數據對比，結果呈現較好的一致性，數據見(jiàn)表4。

3 結論

實(shí)驗結果表明：傳統的重鉻酸鉀法測試COD，其適用的水體范圍較廣，具有很好的通用性，但是其測試過(guò)程耗用不少貴重藥品、有毒有害的化學(xué)品以及水電，對于測試分析人員及環(huán)境都有一定程度的危害，而且實(shí)驗的過(guò)程較長(cháng)，要想做到實(shí)時(shí)監測水體中有機性污染物有一定的困難。

通過(guò)與重鉻酸鉀法測試COD數據的比較，我們發(fā)現紫外可見(jiàn)光譜法測試的數據大小并不能全面地反映水體中COD含量，但是兩者之間有很好的線(xiàn)性關(guān)系，能在一定程度上應用于水體中有機污染物的測評，尤其是在實(shí)時(shí)監測水質(zhì)時(shí)起到較好的作用。對于特定的水體而言，紫外可見(jiàn)光譜法以其測試過(guò)程簡(jiǎn)單快速、易操作、實(shí)驗量少、環(huán)境友好，能基本反映水體中有機污染程度等特點(diǎn)，更適合對于特定的水體污染物進(jìn)行實(shí)時(shí)控制。但對不同的測試水樣，其適用的廣泛性上受到限制也是不容忽視的。