安捷倫氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點(diǎn)。安捷倫氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫藥衛生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。但是由于人員素質(zhì) 樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因, 常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
安捷倫氣相色譜儀的構成:對一位色譜分析工作者來(lái)說(shuō), 熟練掌握安捷倫氣相色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。安捷倫氣相色譜儀的基本構造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。 后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。

 安捷倫氣相色譜儀的常見(jiàn)故障及排除方法

一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

安捷倫氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒(méi)有變化，儀不出峰，輸出仍為直線(xiàn)。遇到這種情況時(shí)，應按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。

1、先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題，

2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，

3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，

4、zui后觀(guān)察檢測器出口是否暢通。

5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì )遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開(kāi)機后卻無(wú)響應 峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現進(jìn)樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。 由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測器，所以不出峰。

二、安捷倫氣相色譜儀基線(xiàn)問(wèn)題

氣相色譜基線(xiàn)波動(dòng)、飄移都是基線(xiàn)問(wèn)題，基線(xiàn)問(wèn)題可使測量誤差增大，有時(shí)甚至會(huì )導致儀器無(wú)法正常使用。

1、遇到基線(xiàn)問(wèn)題時(shí)應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。

2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線(xiàn)問(wèn)題是不是由這些改變造成的，一般來(lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線(xiàn)問(wèn)題的 原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線(xiàn)逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線(xiàn)不是馬上變化的）。第二天開(kāi)機之后，基 線(xiàn)非常高，并伴有基線(xiàn)強烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常。

3、當排除了以上可能造成基線(xiàn)問(wèn)題的原因后，則應當檢查進(jìn)樣墊是否老化（應養成定期更換進(jìn)樣墊的好習慣）；

4、石英棉是不是該更換了；

5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，zui后再重新安裝。

6、此外，檢測器污染也可能造成基線(xiàn)問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。

三、安捷倫氣相色譜儀造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。

（一）、*種情況可通過(guò)多次空運行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測器等）來(lái)解決。

1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；

2、注入進(jìn)樣口的樣品應當清潔；

3、減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用；

4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

（二）、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi)，除了以上原因外，其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應當記錄正常時(shí)基線(xiàn)的情況，以便在維護時(shí)作參考。

   四、安捷倫氣相色譜儀分離不*

①幾個(gè)峰重疊, 分離不開(kāi)。處理方法: 降低載氣流速, 減少進(jìn)樣量, 降低柱溫。對于原來(lái)能*分離, 使用一段時(shí)間后便不能* 分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。②分離時(shí)間太長(cháng)使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。③檢測器靈敏 度太低, 使含量少的組分檢測不出來(lái)。處理方法: 可以通過(guò)加大進(jìn)樣量, 提高檢測器靈敏度來(lái)解決。
 五、安捷倫氣相色譜儀峰形不規則

①出現拖尾峰。處理方法: 采用強極性固定液, 消除擔體活性以及提高柱溫來(lái)解決。②出現平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當放大器輸入飽和時(shí)也會(huì )形成平。
  五、檢測器造成的影響

以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同, 檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比, 以實(shí)現被測 組分的測量。①TCD 檢測器被污染會(huì )造成基線(xiàn)漂移或出現階型基線(xiàn), 并可能出現高噪音。②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線(xiàn)降為零點(diǎn)。③TCD電源供應不穩 定, 出現不規則脈沖干擾峰。
   六、安捷倫氣相色譜儀載氣的影響

載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相, 分離后的氣體隨時(shí)間先后逐 一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì )影響色譜分離效能。①載氣流量偏低, 會(huì )引起保留時(shí)間增長(cháng), 靈敏度降低或出現圓、拖尾峰。②載氣流量偏高, 會(huì )引起高噪音或組分分離不開(kāi)。③載氣控制不穩, 造成不規則基線(xiàn)漂移或波狀基線(xiàn)漂移。以上情況 應檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍, 必要時(shí)應更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等
  七、安捷倫氣相色譜儀電路問(wèn)題

電路故障一般較容易判斷, 如電源不啟動(dòng), 檢測器、進(jìn)樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線(xiàn)出現周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起;  處理方法一般更換損壞的電子元件.
 八、其他
在日常分析中還會(huì )碰到上述不曾討論的問(wèn)題, 如氫焰檢測器點(diǎn)不著(zhù)火, 先要確定是否已開(kāi)氫氣和空氣, 然后確認點(diǎn)火線(xiàn)圈是否好用, 若這3 個(gè)條件都具 備還是點(diǎn)不著(zhù)火, 則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣; 對于出現倒峰的情況可能是主機或處理機的極性接反了, 遇到這種情況,  可先檢查儀器的極 性; 對出現進(jìn)樣量與積分面積不符的情況, 則很可能把輸出信號線(xiàn)連接錯了。

以上討論的是安捷倫氣相色譜儀分析中常見(jiàn)的幾種故障及其排除方法, 但在具體工作中常出現幾種故障并存的復雜情況, 這就需要根據故障的癥狀認真分析和判斷, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使儀器恢復正常。