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安捷倫液相色譜儀故障原因分析及對應解決方法
更新時(shí)間:2018-07-20   點(diǎn)擊次數:2665次

安捷倫液相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點(diǎn)。安捷倫液相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫藥衛生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。但是由于人員素質(zhì) 樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因, 常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。

                                        

                                    安捷倫液相色譜儀Agilent1260

 

1、什么原因導致柱效(理論塔板數)下降?
安捷倫液相色譜儀  色譜柱相關(guān)的原因: 
    1 色譜柱中間出現間斷;處理方法:使用類(lèi)似的填料填充空隙或更換色譜柱 
    2 保護柱無(wú)法再用;處理方法:更換保護柱 
    3 其他可能的原因:柱外體積大、進(jìn)樣的樣品量大、樣品溶劑強度比流動(dòng)相大、流動(dòng)相的改變。

2、改變填料孔徑大小對液相色譜分離有什么影響?
填料孔徑越小,允許的流動(dòng)相線(xiàn)速度越高。*流動(dòng)相線(xiàn)速度取決于固定相的顆粒大小。在*線(xiàn)速度時(shí),色譜柱生成的理論塔板數多。對于內徑為 4.6mm 的色譜柱,10um 的顆粒流動(dòng)相線(xiàn)速度為 0.75ml/min 或 5um 的顆粒流動(dòng)相線(xiàn)速度為 1.5ml/min 時(shí),塔板數多。

3、改變色譜柱直徑對色譜柱分析有什么影響?
如果色譜柱直徑減半,則靈敏性增加四到五倍(假設進(jìn)樣量不變)。例如,等量的樣品進(jìn)樣到內徑為 2.1mm 的色譜柱比進(jìn)樣到內徑為 4.6mm 的色譜柱所生成的峰高 5 倍左右。 只要線(xiàn)性流動(dòng)保持不變,則柱效率、理論塔板數、反壓和分析時(shí)間等參數均與色譜柱內徑的減小無(wú)關(guān)。

4、改變填料顆粒大小和色譜柱的長(cháng)度對液相色譜分離有什么影響?
如果填料顆粒大小減半,則理論塔板數加倍(假設柱長(cháng)不變)。如果填料顆粒大小減半,則柱壓增加為原來(lái)的四倍。 如果柱長(cháng)加倍,則理論塔板數加倍。如果柱長(cháng)加倍,則分析時(shí)間加倍。隨著(zhù)柱長(cháng)增加,柱壓也線(xiàn)性地增加。 以下是一個(gè)根據上述信息選擇色譜柱的示例: 一個(gè)裝填 10um 填料的長(cháng)度為 200mm 的色譜柱可生成 6000 塊理論塔板,這是在很多情況下能提供比較適當的分離的色譜柱效率。將顆粒大小由 10um 減小到 5um,柱長(cháng)仍為 200mm,則可生成 12000 塊理論塔板。然而,這個(gè)色譜柱可生成相當于原來(lái)四倍的柱壓。通常情況下不需要生成 12000 塊塔板,因此柱長(cháng)可減半至 100mm,結果生成 6000 塊塔板,同時(shí)分析時(shí)間也縮短一半;柱壓僅比初裝填 10um 填料的長(cháng)度為 200mm 的色譜柱高兩倍。

5、能否提供一種與我使用的LC色譜柱相同的色譜柱?
即使用同一種固定相,不同廠(chǎng)商的液相色譜柱也可能具有不同的保留時(shí)間。 雖然這里提供了一些不同廠(chǎng)商的色譜柱的參考數據,但這些數據在不同的色譜條件下會(huì )有所不同。我們通常根據您的應用情況,向您推薦一種其它的色譜柱。在此之前,我們需要您提供以下信息: 樣品的詳細信息(樣品的成分和要分析的成分); 是否可以接受液相色譜條件的改變; 能否對您的方法進(jìn)行一些調整。 如果您不能接受分析條件和/或保留時(shí)間的改變,則應該繼續使用目前的色譜柱。

更多關(guān)于安捷倫液相色譜儀的產(chǎn)品信息,可致電我公司銷(xiāo)售工程師。期待您的來(lái)電。

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